laporan Kimia Organik-Isolasi senyawa volatil dari kulit jeruk nipis

BAB I

PENDAHULUAN

A.       Latar Belakang

Senyawa volatil merupakan senyawa yang mudah menguap. Salah satu contoh senyawa vollatil adalah kloroform. Kloroform  merupakan senyawa yang memiliki titik didih yaitu 60^oC oleh karenanya pemanasan harus konstan dan dijaga. Bila melewati titik didihnya maka kloroform akan habis menguap dan terlarut ke dalam larutannya (Anonim⁷, 2011).

Jeruk adalah salah satu jenis buah yang banyak mengandung vitamin C dan berguna untuk menjaga daya tahan tubuh. Buah ini termasuk dalam keluarga Citrus yang berasal dari suku Rutaceae. Sebagian besar jeruk memiliki rasa yang asam dan menyegarkan, itu karena kandungan asam sitrat dalam jeruk tersebut, meskipun tidak jarang kita menemukan buah jeruk yang rasanya manis (Ahira, 2011).

Jeruk nipis atau limau nipis adalah tumbuhan perdu yang menghasilakn buah dengan nama yang sama. Tumbuhan ini dimanfaatkan buahnya, yang biasanya bulat, berwarna hijau atau kuning, memiliki diameter 3-6 cm, umumnya mengandung daging buah masam, agak serupa rasanya dengan lemon (Anonim², 2011).

Sokletasi merupakan suatu cara pengekstraksian tumbuhan dengan memakai alat soklet. Pada cara ini pelarut dan simplisia ditempatkan secara terpisah. Sokletasi digunakan untuk simplisia dengan khasiat yang relatif stabil dan tahan terhadap pemanasan. Prinsip sokletasi adalah penyarian secara terus menerus sehingga penyarian lebih sempurna dengan memakai pelarut yang relatif sedikit. Jika penyarian telah selesai maka pelarutnya diuapkan dan sisanya adalah zat yang tersari. Biasanya pelarut yang digunakan adalah pelarut yang mudah menguap atau mempunyai titik didih yang rendah (Anonim⁴, 2011).

Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari denstilasi adalah perbedaan titik dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap terlebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat) (Anonim¹, 2008).

Minyak atsiri, atau dikenal juga sebagai minyak eteris (aetheric oil), minyak esensial, minyak terbang, serta minyak aromatik, adalah kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap sehingga memberikan aroma yang khas. Minyak atsiri merupakan bahan dasar dari wangi-wangian atau minyak gosok (untuk pengobatan) alami (Anonim⁵, 2011).

Berdasarkan latar belakang di atas, maka dilakukan percobaan ini, yaitu pengisolasian senyawa minyak atsiri dari kulit jeruk nipis dengan menggunakan metode sokletasi dan destilasi. 

A.       Rumusan Masalah

1.      Bagaimana mengetahui metode isolasi minyak atsiri dari jaringan tumbuhan kulit jeruk nipis?

2.      Bagaimana mengisolasi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis dengan metode destilasi?

B.       Tujuan Percobaan

1.      Memperkenalkan salah satu metode isolasi minyak atsiri dari jaringan tumbuhan kulit jeruk nipis.

2.      Mengisolasi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis dengan metode destilasi.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

               

Senyawa kimia dalam tumbuhan merupakan hasil metabolisme sekunder dari tumbuhan itu sendiri. Senyawa metabolit sekunder sangat bervariasi jumlah dan jenisnya dari setiap tumbuh-tumbuhan. Beberapa dari senyawa tersebut telah diisolasi, sebagian diantaranya memberikan efek fisiologi dan farmakologis yang lebih dikenal sebagai senyawa kimia aktif (Copriady, dkk, 2005, 13).

Tanaman yang terdapat di dunia ini sangat banyak jumlahnya. Salah satu tanaman yang banyak  dijumpai di beberapa wilayah Indonesia adalah tanaman yang termasuk dalam family Rutacae. Rutacae merupakan salah satu family tanaman yang terdiri dari 130 genus yang terdapat di dalam tujuh subfamily. Beberapa genus dari tanaman yang termasuk dalam family Rutacae diantaranya adalah Citrus (16 spp), fortunella (4 spp), dan Poncirus (1 sp). Tanaman genus Citrus merupakan salah  satu tanaman penghasil minyak atsiri. Minyak atsiri yang dihasilkan oleh tanaman yang berasal dari genus Citrus sebagian besar mengandung terpen, siskuiterpen, alifatik, turunan hidrokarbon teroksigenasi dan hidrokarbon aromatik. Komposisi senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri yang dihasilkan dari kulit buah tanaman genus Citrus berdasarkan penelitian yang pernah dilakukan diantaranya adalah limonen (Astarini, dkk, 2010). Tanaman genus Citrus merupakan salah satu tanaman penghasil minyak atsiri. Minyak atsiri yang dihasilkan oleh tanaman yang berasal dari genus Citrus sebagian besar mengandung terpen, siskuiterpen alifatik, turunan hidrokarbon teroksigenasi, dan hidrokarbon aromatik. Komposisi senyawa yang terdapat di dalam minyak atsiri yang dihasilkan dari kulit buah tanaman genus Citrus berdasarkan penelitian yang pernah dilakukan diantaranya adalah limonen, sitronelal, geraniol, linalol, α-pinen, mirsen, β-pinen, sabinen, geranil asetat, nonanal, geranial, β-kariofilen, dan α-terpineo (Astarini, dkk, 2010).

Minyak atsiri, atau dikenal juga sebagai minyak eteris (aetheric oil), minyak esensial, minyak terbang serta minyak aromatik, adalah kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu ruang namun mudah menguap sehingga memberikan aroma yang khas. Minyak atsiri merupakan bahan dasar dari wangi-wangian atau minyak gosok (untuk pengobatan) alami. Di dalam perdagangan, sulingan minyak atsiri dikenal sebagai bibit minyak wangi (Anonim⁵. 2011).

Minyak atsiri yang dihasilkan dari tanaman genus Citrus memiliki potensi sebagai insektisida alami yang dapat digunakan sebagai pengontrol nyamuk. Insektisida yang dihasilkan dari suatu tanaman dapat mematikan larva nyamuk, nyamuk dewasa, atau perlindungan terhadap gigitan nyamuk. Beberapa spesies nyamuk yang termasuk dalam genus Anopheles, Culex dan Aedes merupakan vektor penyebab beberapa penyakit seperti malaria, filariasis, Japanese encephalitis (JE) dan demam berdarah. Senyawa kimia yang dihasilkan dari tanaman yang berpotensi sebagai insektisida memegang peranan penting dalam menghentikan penyebaran penyakit yang disebabkan oleh nyamuk. Tanaman dari genus Citrus dalam pengobatan tradisional banyak digunakan sebagai obat disentri, gangguan pencernaan, asma, tumor, diabetes dan gigitan ular (Astarini, dkk, 2010).

Jeruk nipis termasuk salah satu jenis Citrus geruk. Jeruk nipis termasuk jenis tumbuhan perdu yang banyak memiliki dahan dan ranting. Jeruk nipis mengandung unsur-unsur senyawa kimia yang bermanfaat, misalnya asam sitrat, asam amino (Triptofan, lisin), minyak atsiri, damar, glikosida, asam sitrun, lemak kalsium, fosfor, besi, belerang, vitamin B dan C. selain itu, jeruk juga mengandung senyawa saponin dan flavonoid (Anonim³, 2010).

Gambar 2.1. jeruk nipis

Citrus aurantifolia biasa dikenal dengan nama Jeruk nipis, banyak tumbuh di Asia bagian selatan, Jepang dan Indonesia. Tanaman ini tumbuh dengan baik pada lingkungan beriklim tropis. Tanaman ini memiliki bunga yang berwarna putih. Buah yang dihasilkan memiliki rasa yang sangat asam. Kulit buahnya tipis dan berwarna hijau atau kuning. Komposisi kimia minyak atsiri yang dihasilkan tanaman Citrus aurantifolia yang berasal dari Kamerun antara lain limonen (53,92%), α-pinen (0,33%), mirsen (1,58%), β-pinen (0,97%), sabinen (2,06%) dan isokamfen (0,56%) yang termasuk golongan hidrokarbon monoterpen; geraniol (1,33%), linalool (1,20%), neral (9,88%), nerol (1,38%), geranial (12,26%), geranil asetat (2,03%), α-terpineol (0,42%), sitronelol (0,67%) dan neril asetat (4,56%) yang termasuk golongan monoterpen teroksigenasi serta β-kariofilen (0,61%) yang termasuk golongan hidrokarbon siskuiterpen (Astarini, dkk, 2010).

Komponen atsiri buah dan bunga terdapat dalam jumlah yang kecil sehingga diperlukan bahan awal yang sangat kecil sehingga diperlukan bahan awal yang sangat besar jumlahnya untuk mengisolasi senyawa yang memadai untuk mengisolasi senyawa yang memadai untuk diteliti. Oleh karena keatsiriannya, senyawa ini sukar pula diisolasi dan sering seluruhnya diubah menjadi turunan yang tidak atsiri yang selanjutnya dapat difraksinasi. Ada tiga cara umum untuk mengambil komponen atsiri dari tumbuhan : distilasi, ekstraksi memakai pelarut dan pengaliran udara atau aerasi. Distilasi (atau distilasi uap) pada suhu kamar dapat menimbulkan penguraian. Cara ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan pada keadaan khusus terutama untuk senyawa yang tidak begitu polar. Beberapa senyawa atsiri yang berbobot molekul rendah terlalu mudah larut dalam air untuk diekstraksi dengan pelarut organik secara efisien (Robinson, 1995, hal : 134).

Menurut Anonim (2011), cara isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu:

1.  Metode penyulingan

a. Penyulingan dengan air

Pada metode ini, bahan tanaman yang akan disuling mengalami kontak langsung dengan air mendidih. Bahan dapat mengapung di atas air atau terendam secara sempurna, tergantung pada berat jenis dan jumlah bahan yang disuling. Ciri khas model ini yaitu adanya kontak langsung antara bahan dan air mendidih. Oleh karena itu, sering disebut penyulingan langsung. Penyulingan dengan cara langsung ini dapat menyebabkan banyaknya rendemen minyak yang hilang (tidak tersuling) dan terjadi pula penurunan mutu minyak yang diperoleh.

b. Penyulingan dengan uap

Model ini disebut juga penyulingan uap atau penyulingan tak langsung. Pada prinsipnya, model ini sama dengan penyulingan langsung. Hanya saja, air penghasil uap tidak diisikan bersama-sama dalam ketel penyulingan. Uap yang digunakan berupa uap jenuh atau uap kelewat panas dengan tekanan lebih dari 1 atmosfer.

c. Penyulingan dengan air dan uap

Pada model penyulingan ini, bahan tanaman yang akan disuling diletakkan di atas rak-rak atau saringan berlubang. Kemudian ketel penyulingan diisi dengan air sampai permukaannya tidak jauh dari bagian bawah saringan. Ciri khas model ini yaitu uap selalu dalam keadaan basah, jenuh, dan tidak terlalu panas. Bahan tanaman yang akan disuling hanya berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas.

Sokletasi adalah suatu metode/proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi Adapun prinsip sokletasi ini adalah
Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang
akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi (Aliem, 2010).

Kloroform disebut juga haloform disebabkan karena brom dan klor juga bereaksi dengan metal keton, yang menghasilkan masing-masing bromoform (CHBr₃) dan kloroforl (CHCl₃). Hal ini disebut CHX₃ atau haloform, maka reaksi ini sering disebut dengan reaksi haloform. Pembuatan kloroform, yaitu pengfotokloran metana dan menurut reaksi halorofm:

Zat + Halogen + basa (Halogen + basa = atau Hipoklorit) CHCl₃.

Syarat untuk zat ini, yaitu yang mempunyai atau pada oksidasi menghasilkan gugus CH₃COO (asetil) yang terikat pada atom H atau C. Reaksi haloform ini berlangsung dalam tiga tahap, yaitu oksidasi (bila perlu), substitusi dan penguraian oleh basa. CHCl₃ bersifat cairan dan baunya yang khas. Klorofrm (CHCl₃) digunakan sebagai pelarut untuk lemak, “Dry Cleaning” dan sebagainya, serta obat bius untuk tujuan ini: “dibubuhi etanol disimpan dalam botol cokelat diisi sampai penuh” (Fatmawati, 2009).

BAB III

METODE PERCOBAAN

A.       Waktu dan Tempat

Waktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini adalah sebagai berikut:

Hari / tanggal      : Rabu / 7 Desember 2011

Waktu                : 08.00  WITA sampai selesai

Tempat               : Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Sains dan Teknologi, UIN

                           Alauddin Makassar

B.       Alat dan Bahan

1.      Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah alat sokletasi, labu dasar bulat, kondensor, stell head, kompor listrik, thermometer 150°C, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 500 mL, Erlenmeyer 250 mL, receiver adaptor, statif, klem, aerator, ember, selang air, cutter, corong, cawan porselin, kaca asbes dan botol semprot.

2.      Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah aluminium foil, aquades (H₂O), batu didih, benang putih, kapas, kertas saring, kloroform (CHCl₃), kulit jeruk nipis dan tissue.

C.       Prosedur Kerja

Prosedur kerja yang dilakukan pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

1.        Menimbang kulit jeruk nipis sebanyak 100 g, kemudian memotong hingga kecil.

2.        Membuat selongsong dari kertas saring

3.        Memasukkan kulit jeruk nipis ke dalam selongsong dan diikat dengan menggunakan benang.

4.        Memasukkan kloroform ke dalam labu dasar bulat yang telah ditimbang dengan batu didihnya.

5.        Memasang labu bulat berisi kloroform pada alat soklet yang telah dirangkai.

6.        Memasukkan selongsong pada labu soklet.

7.        Memanaskan hingga warna larutan yang dihasilkan oleh kulit jeruk nipis habis.

8.        Merangkai alat destilasi sederhana untuk memisahkan komponen campuran minyak atsiri dengan pelarut kloroform.

9.        Menimbang residu (minyak atsiri) yang ada pada labu dasar bulat dan memasukkan ke dalam ruang asam hingga bau klorofom menghilang dan menghasilkan lemak.

10.    Menimbang kembali minyak atsiri yang diperoleh.

 

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.       Hasil Pengamatan

Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah:

1.      Berat cawan + labu bulat + batu didih       = 167, 7196 gram

2.      Volume pelarut kloroform (CHCl₃)           = 297 mL

3.      Berat sampel (kulit jeruk nipis)                  = 100,3568 gram

4.      Warna pelarut kloroform (CHCl₃)            =  Tidak berwarna

5.      Warna sampel (kulit jeruk nipis)                = hijau tua

6.      Berat cawan + ekstrak + batu didih          = 170,5670 gram

7.      Berat ekstrak (minyak)                             = (berat cawan + ekstrak) – (berat

                                                                    kosong)

                                                                = 170, 5670 gram – 167,7196 gram

                                                                = 2, 8474 gram

8.      Warna ekstrak                                         = warna cokelat

B.       Analisa Data

Kadar  minyak        =  x 100%

                               =  x 100%

                               = 2,8373 %

C.       Reaksi

D.      Pembahasan

Kulit jeruk mengandung atsiri yang terdiri dari berbagai komponen seperti terpen, sesquiterpen, aldehida, ester dan sterol. Minyak atsiri merupakan senyawa yang mudah menguap yang tidak larut dalam air dan merupakan ekstrak alami dari tanaman (Ahira, 2011).

Pertama-tama mengupas kulit jeruk nipis dari buahnya, kemudian menimbang dengan hasil 100,3568 gram dan memotong-motong kecil, selanjutnya membuat selonsong yang telah dilapisi kertas saring sehingga membentuk silinder. Setelah itu memasukkan ke dalam alat soklet, dan merangkai alat distilasi yang sebelumnya telah dimasukkan kloroform (CHCl₃) 150 mL ke dalam labu distilasi. Fungsi dari kloroform (CHCl₃) yaitu untuk mengikat senyawa polar lainnya. Percobaaan ini menggunakan metode sokletasi dimana pada kloroform (CHCl₃) yang digunakan menguap dan dikondensasikan oleh kondensor menjadi cairan yang jatuh ke dalam selonsong dan selanjutnya menyaring zat aktif di dalam sampel dan jika cairan penyaring telah mencapai permukaan selongsong, seluruh cairan akan turun kembali ke labu destilasi melalui pipa soklet hingga terjadi sirkulasi.

Setelah selongsong berwarna kehijauan yang menandakan bahwa pada proses tersebut telah selesai. Selanjutnya, minyak atsiri yang diperoleh bercampur dengan pelarut kloroform, dipisahkan dengan metode destilasi sederhana. Pada suhu 55°C, mulai terjadi penguapan hingga 61,2°C. menampung destilat (kloroform) pada Erlenmeyer. 61,2°C merupakan titik didih dari kloroform. Setelah seluruh pelatur habis, maka menimbang residu, dalam hal ini adalah minyak atsiri untuk menegetahui bobot dari ekstrak yang diperoleh.

Hasil dari ekstraksi tersebut yaitu lemak, namun masih mengandung kloroform yang dapat dicium dari baunya. Karena minyak atsiri merupakan minyak yang memiliki bau khas. Oleh sebab itu sampel tersebut dikeringkan beberapa hari agar bau kloroform hilang sehingga di hasilkan minyak atsiri.

Hasil kadar lemak yang dihasilkan dalam ekstrak sampel kulit jeruk nipis sebanyak 2,8373%. Hasil yang diperoleh ini, mendekati kandungan minyak atsiri yang diperoleh dari teori. Dimana teori menyatakan bahwa minyak atsiri dalam kulit jeruk nipis kurang lebih 2,98%.

BAB V

PENUTUP

A.       Kesimpulan

1.    Metode dari isolasi minyak atsiri adalah metode sokletasi. Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontinyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi hingga. Kemudian dipisahkan dengan menguapkan sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi sehingga yang tersisa adalah minyak atsiri yang diinginkan.

2.    Mengisolasi minyak atsiri dengan dua cara, yaitu metode sokletasi dan destilasi, sehingga diperoleh hasil dari 100,3568 gram sampel sama dengan 2,8373% minyak atsiri.

B.       Saran

Pada percobaan selanjutnya, mencoba menggunakan metode hidrodestilasi, dimana pelarut yang digunakan adalah air dan proses pemisahannya dengan menambahkan larutan yang mampu menyerap air, misalnya natrium sulfat anhidrat.

DAFTAR PUSTAKA

Ahira, Anne. 2011. Jeruk. http://anneahira.com (6 Desember 2011).

Aliem. 2010. Sokletasi. http://blogspot.com (6 Desember 2011).

Anonim¹. 2008. Destilasi. http://hidupituindah.blogspot.com (28 November 2011).

Anonim². 2011. Jeruk Nipis. http://wikipedia.com (6 Desember 2011).

Anonim³. 2010. Jeruk Nipis (Citrus Aurantifolia). http://ccrcfarmasiugm.wordpress.

com (6 Desember 2011).

Anonim⁴. 2011. Metode Ekstraksi. http://wordlinx.com (6 Desember 2011).

Anonim⁵. 2011. Minyak Atsiri. http://wikipedia.com (6 Desember 2011).

Anonim⁶. “Minyak Atsiri”. Chapter II. (2011).

Anonim⁷. 2011. Volatil. http://wikipedia.com (6 Desember 2011).

Astarini, Nilah Putu Ferbriani, dkk. “Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk buah Citrus Grandis, Citrus Aurantium (L) dan Citrus Aurantifolia (Rutaceae) Sebagai Senyawa Antibakteri dan Insektisida”. Prosiding Skripsi Semester Genap. (2010).

Copriady, Jimmi, dkk. “Isolasi Karakterisasi Senyawa Kumarin Dari Kulit Buah Jeruk Purut (Citrus Hystrix DC)”. Biogenesis Vol. 2. (2005): hal: 13-15.

Fatmawati. 2009. Kloroform. http://kisahfathe.blogspot.com (23 Novemver 2011)

Robinson, Trevor. 1995. Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi. Bandung: ITB.