Rabu, 07 Desember 2011

Praktikum kimia Organik-Destilasi



BAB I
PENDAHULUAN

A.       Latar Belakang
 Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Destilasi sederhana adalah pemisahan yang berdasar pada perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain  perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer.
Berdasarkan latar belakang di atas, maka dilakukan percobaan ini, yaitu memisahkan komponen-komponen campuran senyawa methanol dan kloroform dengan cara destilasi sederhana.

B.       Rumusan Masalah
Bagaimana cara memisahkan campuran metanol dan kloroform dengan cara destilasi sederhana.

C.       Tujuan Percobaan
Memisahkan komponen-komponen campuran metanol dan kloroform dengan cara destilasi sederhana.


















BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
           
            Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari denstilasi adalah perbedaan titik dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap terlebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat) (Anonim, 2008).
            Menurut Anonim (2011), ada 4 jenis destilasi, yaitu destilasi deserhana, destilasi fraksionasi, destilasi uap dan destilasi vakum.
a.         Destilasi sederhana
Pada destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk gas. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi destilasi sederhana  digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
b.        Destilasi fraksionasi
Fungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Destilasi ini juga digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20°C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industry minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah. Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda bertujuan untuk pemurnian destilat yang lebih dari plat-plat dibawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatile cairannya.
c.         Destilasi uap
Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200°C atau lebih. Destilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100°C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari destilasi uap adalah dapat mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur tetapi dapat didestilasi dengan air. Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengestrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu destilat.
d.        Destilasi vakum
Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150°C. Metode desilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi ini.
            Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih yang cukup besar, sehingga zat pencemar atau pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran zat-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton dll (Anonim, 2008).
            Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.

            Dalam destilasi sederhana, alat dirangkai seperti terlihat pada gambar 2.1. Alat terdiri atas labu destilasi, still head dan kondensor dengan satu adaptor yang menghubungkan ujung kondensor dengan labu penampung destilat. Ukuran alat gelas yang digunakan ditentukan oleh ukuran volume cairan yang akan didestilasi. Destilasi sederhana hanya dapat digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didihnya paling kurang 80°C. Umumnya, destilasi ini digunakan untuk pemurnian komponen-komponen volatil yang sudah hampir murni, sejumlah kecil destilat mengandung pengotor bertitik didih rendah akan keluar ke penampungan destilat pada waktu temperatur di still head masih meningkat, fraksi ini disebut sebagai fore-run. Segera setelah temperatur di still head mencapai harga konstan, fraksi utama dapat dikumpulkan dan destilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah destilat diperoleh. Pengotor bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu dalam labu destilasi. Jika destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan dua komponen dengan perbedaan titik didih yang lebar, seharusnya temperatur di still head diamati secara ketat. Sesaat setelah senyawa volatil terkumpul, temperatur akan mulai meningkat dan labu penampung harus diganti dengan labu kosong. Kumpulkan destilat tersebut pada labu kedua selama temperatur masih meningkat. Detilat akan mengandung kedua komponen (fraksi campuran), tetapi seharusnya hanya merupakan fraksi dengan volume yang kecil (Zenta, Kumanireng, 2006: 54-55).
            Dalam rangkaian serta penerapan destilasi, destilasi memiliki bagian-bagian dari rangkaiannya yang memiliki fungsi masing-masing dalam proses pemisahan atau pemurnian zat dari komponen zat cair lainnya. Bagian-bagian destilat secara umum meliputi labu alas bulat, berfungsi sebagai tempat larutan yang akan didestilasi, kondensor digunakan sebagai pendingin uap yang dihasilkan dari hasil pemanasan sehingga menjadi cair kembali, selang keluar berfungsi sebagai tempat aliran air yang keluar, selang masuk sebagai tempat aliran air yang akan masuk pada permukaan luar kondensor, pipa konektor berfungsi sebagai penghubung antara kondensor dengan wadah penampung (Erlenmeyer), sementara erlenmeyer berfungsi sebagai wadah penampung destilat dan thermometer untuk mengukur suhu penguapan (Raharjo, 2010). 
Prinsip kerja alat destilasi dapat dikemukakan sebagai berikut. Misalnya suatu larutan keruh/kotor atau larutan teh yang akan didestilasi. Larutan yang akan didestilasi tersebut dimasukkan pada tabung reaksi, dipanaskan hingga mendidih dan menguap. Uap yang terjadi mengalir melalui pipa dan melewati tabung pipa pendingin yang dialiri air dingin, sehingga uap mengalami pendinginan berubah menjadi cair. Tetesan air destilasi ditampung pada suatu wadah. Selama proses destilasi berlangsung, aliran air masuk pada tabung pendingin melalui selang bagian bawah, kemudian keluar dari selang bagian atas (Anonim, 2011). 
Destilasi sederhana adalah efektif hanya ketika memisahkan suatu cairan mudah menguap dari suatu nonvolatil unsure atau ketika pemisahan dua cairan yang berbeda di dalam mendidih titik 508°C atau lebih. Jika cairan berisikan campuran yang sedang disaring mempunyai mendidih poin-poin yang semakin dekat disbanding 508°C untuk satu sama lain, hasil penyulingan yang dikumpulkan akan jadi lebih kaya di dalam campuran yang semakin mudah menguap, tetapi tidak untuk derajat tingkat yang penting bagi separasi yang lengkap menyangkut campuran individu. Begitu, di dalam campuran, komponen menguapkan dan uap air mempunyai suatu komposisi yang ditentukan oleh sifat kimia menyangkut campuran. Penyulingan komponen ditentukan mungkin, jika uap air mempunyai suatu yang lebih tinggi proporsi komponen yang diberi perbandingan (Raharjo, 2010)
Pada pemisahan campuran dari dua cairan yang menguap atau yang titik didihnya berdekatan lebih banyak persoalannya, sehingga tidak dapat dilakukan dengan destilasi biasa. Satu cara yang sering digunakan untuk memperoleh hasil yang lebih baik disebut destilasi bertingkat, yaitu proses dalam mana komponen-komponennya secara bertingkatdiuapkan dan diembunkan. Dalam proses ini campuran didihkan pada kisaran suhu tertentu pada tekanan tetap. Uap yang dilepaskan dari dalam cairan tidak murni berasal dari salah satu komponen tetapi masih mengandung campuran kedua komponen dengan komposisi yang biasanya berbeda dengan komposisi cairan yang mendidih. Kenyataan umum yang diperoleh adalah bahwa uap yang lebih banyak mengandung komponen yang mudah menguap (atsiri). Bila sebagian cairan telah didihkan uapnya diembunkan, maka campuran akan terbagi menjadi dua bagian. Bagian pertama terdiri dri uap yang terembunkan disebut destilat dan mengandung lebih banyak komponen yang atsiri dibandingkan cairan aslinya. Bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguap. Bila destilat yang mula-mulanya diperoleh dipanaskan lagi sampai mendidih, maka uap yang baru akan lebih banyak lagi komponen yang lebih banyak lagi komponen yang lebih atsiri. Hal ini dapat diulangi lagi beberapa kali sampai akhirnya diperoleh salah satu komponen murni mudah menguap (Yazid, 2005, hal: 67).
Cara umum yang dipakai dalam melukiskan hasil destilat adalah dengan menggambarkan kurva destilasi, dimana komposisi titik didih digambarkan terhadap persen atau jumlah destilat. Pemisahan yang sempurna akan diperoleh dengan kurva yang mempunyai sudut pembelokan tajam. Destilasi kemungkinan untuk campuran yang mudah untuk dipisahkan (Raharjo, 2010).
Kloroform adalah nama umum untuk trikorometana (CHCl3). Kloroform dikenal karena digunakan sebagai pembius, meskipun kebanyakan digunakan sebagai pelarut non polar dilaboratorium atau industri. Wujud pada suhu ruangan berupa cairan, namun mudah menguap. Massa molar : 119,38 g/mol, densitas: 1,48 g/cm3, titik leleh: -63,5°C, titik didih: 61,2°C dan kelarutan dalam air: 0,8 g/100 mL pada suhu 20°C (Anonim, 2011).
Methanol juga dikenal sebagai metal alkohol, wood alkohol atau spiritus, adalah senyawa kimia dengan rumus kimia CH3OH. Ia merupakan bentuk alkohol paling sederhana. Pada keadaan atmosfer, ia berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar dan beracun dengan bau yang khas. Ia digunakan sebagai pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar dan sebagai bahan aditif bagi etanol industri. Metanol diproduksi secara alami oleh metabolisme anaerobik oleh bakteri. Hasil proses tersebut adalah uap metanol (dalam jumlah kecil) di udara. Setelah beberapa hari, uap methanol tersebut akan teroksidasi oleh oksigen dengan bantuan sinar matahari dengan karbondioksida dan air. Api dari methanol biasanya tidak berwarna. Oleh karena itu, kita harus berhati-hati bila berada dekat dengan methanol yang terbakar untuk mencegah cedera akibat api yang tidak terlihat. Metanol juga bisa diperoleh dari produk samping dari destilasi kayu. Secara singkat, gas alam dan uap air dibakar dalam tungku untuk membentuk gas hidrogen dan karbonmonoksida, kemudian gas hidrogen dan karbonmonoksida bereaksi dalam tekanan tinggi dengan bantuan katalis untuk menghasilkan metanol. Tahap pembentukannya adalah endotermik dan tahap sintesisnya adalah eksotermik. Metanol digunakan secara terbatas dalam mesin pembakar dalam, dikarenakan metanol tidak mudah terbakar jika dibandingkan dengan bensin. Metanol juga digunakan sebagai campuran utama untuk bahan bakar model radio kontrol, jalur kontrol dan pesawat model (Anonim, 2011)

BAB III
METODE PERCOBAAN
A.       Waktu dan Tempat
Waktu dan tempat dilaksanakannya praktikum ini adalah sebagai berikut:
Hari/tanggal        : Rabu/23 November 2011
Pukul                  : 08.30 – 15.00 WITA
Tempat               : Laboratorium Kimia Organik Fakultas Sains dan Teknologi
                            Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar

B.       Alat dan Bahan
1.      Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah:
a.       Labu dasar bulat                           : 1 buah
b.      Thermometer 100°C                     : 1 buah
c.       Kondensor                                   : 1 buah
d.      Gelas kimia 400 mL                      : 1 buah
e.       Labu Erlenmeyer 250 mL             : 2 buah
f.        Gelas ukur 50 mL                         : 2 buah
g.       Stell head                                     : 1 buah
h.       Receiver adaptor                          : 1 buah
i.         Heat mantel                                  : 1 buah
j.        Ember                                          : 1 buah
k.      Aerator                                        : 1 buah
l.         Selang air                                     : 2 buah
m.     Statif                                            : 2 buah
n.       Klem                                            : 2 buah
o.      Botol semprot                               : 1 buah
2.      Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:
a.       Aquadest
b.      Larutan campuran metanol dan kloroform (CH3OH : CHCl3)
c.       Batu didih
d.      Tissue
e.       Es batu

C.       Prosedur Kerja
Langkah-langkah yang dilakukan pada percobaan ini adalah:
a.       Merangkai alat destilasi sederhana
b.      Memasukkan larutan campuran metanol : kloroform (CH3OH : CHCl3) ke dalam labu bulat dan memasang pada heat mantel.
c.       Memasukkan batu didih ke dalam labu bulat.
d.      Memanaskan larutan dengan heat mantel hingga terjadi penguapan (pada suhu 51°C) untuk kloroform (CHCl3).
e.       Menampung destilat pertama (kloroform) pada labu Erlenmeyer A hingga suhu 61°C
f.        Menampung destilat kedua (metanol) pada labu Erlenmeyer B pada suhu 61,2°C – 64,7°C.
g.       Mengukur volume masing-masing destilat dengan menggunakan labu ukur.
h.       Mematikan heat mantel kemudian mengukur volume residu yang ada dalam labu bulat.


BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A.       Hasil
Jumlah sampel campuran metanol : kloroform adalah 385 mL
Sampel
Titikdidih (°C)
Volume (mL)
Kloroform (CHCl3)
61,2
44
Metanol (CH3OH)
64,7
224
Zat pengotor
-
85

B.       Pembahasan
Distilasi sederhana merupakan salah satu metode yang digunakan untuk pemurnian dan pemisahan suatu larutan yang berdasarkan pada perbedaan titik didih yang relative jauh. Aplikasinya seperti pada sintesis kloroform dan ekstraksi padat – cair yang pemurniannya menggunakan destilator.
Pada percobaan ini, campuran larutan metanol (CH3OH) dengan larutan kloroform (CHCl3), dipisahkan dengan menggunakan metode destilasi sederhana. Larutan kloroform (CHCl3) memiliki titik didih 61,2°C dan larutan metanol (CH3OH) memiliki titik didih 64,7°C. campuran tersebut dimasukkan ke dalam labu bulat yang berfungsi sebagai wadah, kemudian dimasukkan batu didih ke dalam campuran, agar mencegah terjadinya bumping atau loncatan akibat pemanasan.
Destilat pertama diperoleh pada suhu 51°C – 61,2°C dan ditampung pada Erlenmeyer 1. Destilat pertama adalah larutan kloroform (CHCl3) yang diperoleh sebanyak 224 mL. Kemudian, destilat kedua pada suhu 61,2°C – 64,7°C ditampung pada Erlenmeyer 2, destilat ini dianggap sebagai larutan metanol (CH3OH) dan diperoleh sebanyak 44 mL. Dalam labu bulat, masih terdapat residu atau pengotor, dan volume residu yang diperoleh sebanyak 85 mL. Pada percobaan ini, larutan yang digunakan mengalami penguapan sebanyak 32 mL karena dari volume total larutan yang didestilasi yaitu 385 mL, volume larutan yang diperoleh sebanyak 353 mL dari larutan kloroform (CHCl3) 224 mL, larutan metanol (CH3OH) 44 mL dan larutan residu atau pengotor 85 mL.
Banyaknya larutan yang menguap dan menjadi pengotor, hal ini dikarenakan metode yang digunakan pada percobaan ini tidak sesuai. Seharusnya jenis destilasi yang digunakan pada percobaan ini adalah dengan cara destilasi fraksionasi bertingkat. Karena, campuran yang ingin didestilasi memiliki perbedaan titik didih yang sangat berdekatan.
Berdasarkan teori menjelaskan bahwa fungsi destilasi fraksionasi bertingkat adalah memisahkan komponen-komponen zat cair yang memiliki perbedaan titik didih kurang dari 20°C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan yang rendah.





BAB V
PENUTUP
A.       Kesimpulan
Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan yang diperoleh pada percobaan ini, maka dapat disimpulkan bahwa dari 385 mL larutan campuran kloroform (CHCl3) : metanol (CH3OH) yang didestilasi, 353 mL yang diperoleh, yaitu terdiri dari larutan metanol (CH3OH) dengan titik didih 64,7°C sebanyak 44 mL, larutan kloroform (CHCl3) dengan titik didih 61,2°C sebanyak 224 mL dan pengotor atau residu sebanyak 85 mL.

B.       Saran
Untuk percobaan selanjutnya, sebaiknya untuk memisahkan larutan campuran yang memiliki titik didih yang sangat berdekatan, digunakan destilasi fraksionasi bertingkat, atau menggunakan larutan campuran yang memiliki titik didih yang jauh berbeda, misalnya larutan air dengan alkohol sehingga dapat memisahkan campuran dengan menggunakan destilasi sederhana.




DAFTAR PUSTAKA
Alimin, Muh. Yunus dan Irfan Idris. 2007. Kimia Analitik. Alauddin Press. Makassar
Anonim1, 2011. Alat Peraga Praktik (APP) IPA. http://Sribd.com. Tanggal akses 28
             November 2011
Anonim2. 2008. Destilasi. http://hidupituindah.blogspot.com. Tanggal akses 28
 November 2011
Anonim3. 2011. Destilasi. http://wikipedia.com. Tangal akses 22 November 2011
Anonim4. 2011. Kloroform. http://wikipedia.com. Tanggal akses 24 November 2011
Anonim5. 2011. Metanol. http://wikipedia.com. Tanggal akses 24 November 2011
Kartika, dkk. 2009. Destilasi Sederhana. http://blogspot.com. Tanggal akses 22
November 2011
Yazid, Estien. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. ANDI. Yogyakarta
Zenta, Firdaus dan H.A.S Kumanireng. 2006. Teknik Laboratorium Kimia Organik.
UNHAS. Makassar 




















1 komentar:

  1. สล็อต โจ๊ก เกอร์ ที่กำลังได้รับความนิยม ที่มาแรงที่สุดในบรรดาเกมสล็อต พีจีสล็อต ที่จะทำให้คุณเพลิดเพลินเจริญใจไปกับ เกมยิงปลา วิ่งม้าวงล้อมีเกมสล็อตให้แก่ท่านเลือกเล่นมาก

    BalasHapus